有色金屬礦石酸溶系統剖析測定二氧化硅，均選用單獨稱樣-氟硅酸鉀容量法測定，操作手續比重量法簡便得多。含硫礦石應預先在700～750℃灼燒除掉硫后用堿熔或酸溶后進行氟硅酸鉀容量法測定。錫石等難溶礦石應選用過氧化鈉全熔。鈦存在使成果偏高，可參加過氧化氫消除。大量鋁會生成氟鋁酸鉀沉積，一般操控氟化鉀用量可防止。硼也會耗費氟化鉀，可補加鉀離子使成飽滿狀態，防止硼的影響。鈉離子的存在會產生氟鋁酸鈉沉積，同樣會水解產生氫氟酸，使成果偏高。沉積氟硅酸鉀的酸度以2～3mol/L為宜，酸度小使成果偏低。氟硅酸鉀在水中的溶解度較大，沉積時體積一般應操控在約40mL。如果體積過大，會使成果偏低。

分析步驟

(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法

稱取0.1g(準確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中，移入高溫爐中，逐漸升溫至700～750℃灼燒30min。取出冷卻，用幾滴無水乙醇加以潮濕，參加2gKOH(如有難溶礦物，補加0.2gNa2O2)，置于高溫爐內;由低溫升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷卻。將坩堝放入塑料燒杯中，參加沸水10～20mL浸提熔塊，用水洗出坩堝。邊拌和邊迅速參加10mLHCl使其酸化，操控體積不超越50mL，參加2～3gKCl(夏天加4～5g)，拌和使其溶解。參加8mLHNO3及少數紙漿，在不斷拌和下，參加10mL200g/LKF溶液，持續拌和1min，放置30min。用快速定量濾紙過濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可)，用氯化鉀飽滿的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯，將沉積悉數轉移至濾紙上，用洗液洗刷濾紙及沉積至無酸性反應為止。洗刷時應留意洗刷濾紙的邊際及夾層，亦可用抽氣過濾。于400mL燒杯中，參加約150mL沸水，加1～2mL酚酞指示劑(或改用麝香草酚藍-酚紅混合指示劑)，用氫氧化鈉標準溶液滴至淡紅色(此數為滴定起點)，然后將洗好的濾紙與沉積一起小心放入燒杯內，用塑料棒把濾紙攤開，拌和使沉積徹底水解，立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現淡紅色為結尾。

按下式計算二氧化硅的含量:

巖石礦物剖析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石剖析

式中:T為氫氧化鈉標準溶液對SiO2的滴定度，mg/mL;V為滴守時耗費氫氧化鈉標準溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;w(SiO2)為質量分數，%。

(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法

稱取0.1g(準確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高溫電熱板上加熱分化，用塑料棒拌和一次。20～30min后取下(坩堝中體積堅持約5mL)，用水提取于250mL塑料燒杯中。參加20mL(1+1)HNO3及少量紙漿，拌和后參加2～3gKCl(沉積體積應操控約50mL)，充分拌和，放置20min。用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過濾，用洗液洗刷燒杯、漏斗各2～3次。用塑料棒將沉積連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中，用少量洗液沖洗漏斗。加2mL麝香草酚藍-酚紅混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和至呈鮮明紫色，立即參加150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至呈穩定紫色為結尾。

留意事項

將氟硅酸鉀沉積過濾后，也可不經洗刷，直接加堿中和，然后水解、滴定。辦法是:將氟硅酸鉀沉積連同濾紙從塑料漏斗上取下，放入燒杯中，用塑料棒將濾紙攤開，參加10～15mL洗液，以酚酞為指示劑，在充分拌和下，用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現穩定的淡紅色，然后參加150mL沸水，進行滴定。